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      2. 石灰石: 快速、精準(zhǔn)地分析CaO、MgO、Fe2O3等主要成分

        2020-03-27

        Introduction簡(jiǎn)介

        石灰石是重要的工業(yè)商品之一,因?yàn)樗诮ㄖ牧稀撹F生產(chǎn)、制藥和食品等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。 與工業(yè)礦產(chǎn)的其他步驟一樣,必須對(duì)生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行持續(xù)的監(jiān)控,以確保產(chǎn)品質(zhì)量的一致性。特別受歡迎的是高純度石灰石,含有高含量的氧化鈣和低濃度的雜質(zhì),如Fe2O3。同時(shí)MgO也是石灰?guī)r重要的天然成分,需要檢測(cè)。本報(bào)告表現(xiàn)了S2 PUMA用于石灰石測(cè)量的分析性能。

        S2 PUMA: 快速簡(jiǎn)化生產(chǎn)控制。 S2 PUMA是高性能的臺(tái)式能量色散x射線熒光(EDXRF)光譜儀,具有廣泛的應(yīng)用范圍。因?yàn)樗腦Y軸自動(dòng)進(jìn)樣器可以對(duì)大批量的過(guò)程樣品進(jìn)行無(wú)人值守的分析,因此非常適合石灰石樣品的過(guò)程控制。 其HighSense™光路和可選的輕元素(LE)配置,確保高通量的同時(shí)還保證了佳的精確度和準(zhǔn)確度,即使是對(duì)Mg這樣的輕元素。

        儀器可選配符合人體工程學(xué)的TouchControl™觸摸式操作界面,可在孤島模式下獨(dú)立進(jìn)行常規(guī)操作,不需要任何PC外設(shè),*適合工業(yè)環(huán)境。專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)的儀器保護(hù)系統(tǒng)SampleCare™和強(qiáng)大的用戶(hù)控制軟件 SPECTRA.ELEMENTS,堅(jiān)固的設(shè)計(jì)保證了儀器能夠長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行。


        校準(zhǔn)數(shù)據(jù)


        此應(yīng)用報(bào)告中,采用S2 PUMA20位XY軸自動(dòng)進(jìn)樣器,配備Ag靶LE探測(cè)器,選取8個(gè)石灰石標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行工作曲線校準(zhǔn)。稱(chēng)取9 g研磨好的樣品粉末和1 g的粘合劑石蠟,在150kN的壓力下壓片30秒,制備成40 mm直徑的壓片樣品。測(cè)量時(shí)間為100秒,并在真空條件下進(jìn)行,以達(dá)到佳的輕元素檢測(cè),無(wú)需氦氣沖洗以降低運(yùn)行成本。峰值和背景位置分別由固定位置、積分和峰值高度或低包絡(luò)線定義。 用于校準(zhǔn)的參考樣品元素的量程和標(biāo)準(zhǔn)偏差見(jiàn)表 1。

        表 1:校準(zhǔn)數(shù)據(jù)



        Mg的標(biāo)準(zhǔn)曲線(見(jiàn)圖1) 顯示了S2 PUMA出色的分析能力,尤其對(duì)于輕元素有著優(yōu)異的線性相關(guān) (R2=0.99953) ,3σ的標(biāo)準(zhǔn)差為0.1620%,濃度范圍為17.9%以?xún)?nèi)。



        圖1: Mg的校準(zhǔn)曲線


        分析精密度


        為了驗(yàn)證S2 PUMA*的分析穩(wěn)定性,每17 min重復(fù)測(cè)試樣品10次。表2列出了測(cè)試條件。 每次分析后,樣品從樣品倉(cāng)中自動(dòng)取出。本次在S2 PUMA上的重復(fù)實(shí)驗(yàn)分析數(shù)據(jù),結(jié)果和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差見(jiàn)表 3。


         表 2: 測(cè)試條件

        表 3: 石灰石主要成分的測(cè)試精度 (測(cè)試時(shí)間為 100 s)


        測(cè)試準(zhǔn)確性

        S2 PUMA 的準(zhǔn)確性可以從以下范例中表現(xiàn) 出來(lái)。 根據(jù)上述校準(zhǔn)方法,分析結(jié)果及參考值如表 4 所示。表中的數(shù)據(jù)顯示出石灰?guī)r的測(cè)試結(jié)果與參考值具有高度的一致性。特別指出的是,對(duì)于像 Ca,F(xiàn)e 這樣的重要元素,結(jié)果匹配的非常好,甚至于對(duì)于 Mg 這樣的輕元素,與參考值也非常接近。

        表4: 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度測(cè)試 (測(cè)試時(shí)間為 100 s)


        Summary  總結(jié)

        基于 HighSense 光路和 LE 配置,S2 PUMA 提供了優(yōu)異的輕元素分析性能,在短的測(cè)量時(shí)間內(nèi)獲得佳結(jié)果。集成了真空模式,與氦氣沖洗模式相比,運(yùn)行成本更低。此外,可選配的觸屏控制(TouchControl) 的簡(jiǎn)單操作,使得 S2 PUMA 成為工業(yè)環(huán)境中完美的質(zhì)量控制搭檔。

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