元素分析儀：CHNS/O的測定 在橡膠、輪胎中的應用

2020-07-08

簡介

橡膠和輪胎用于各種工業(yè)和不同的終端產品。橡膠是制造天然或合成輪胎的主要原材料。天然橡膠主要是碳氫化合物，是熱塑性的。為了消除異味等不良特性，橡膠用硫、促進劑和抗氧化劑處理，這些物質通過減少空氣中氧（或臭氧）引起的劣化而延長橡膠產品的壽命。輪胎橡膠的另一個主要成分是炭黑，用于增加硬度、拉伸強度和耐磨性。嚴格的質量控制從原材料供應商開始。輪胎制造商要求原材料在交付工廠前進行質量檢驗。

生產過程中使用的試驗之一是測定橡膠的元素組成。硫含量是橡膠制品質量控制中重要的參數(shù)之一，是反映輪胎硫暈現(xiàn)象的主要指標，是輪胎質量損失的重要指標。為了進行質量控制，需要測定橡膠中的有機元素。采用燃燒法測定碳、氫、氮、硫和氧。

賽默飛世爾™FlashSmart™元素分析儀（圖1）可以定量測定橡膠和輪胎中的碳、氫、氮、硫和氧。FlashSmart™元素分析儀基于樣品的動態(tài)燃燒，在一次分析過程中提供自動的對CHNS/O進行測定，其中氧的測定是通過熱裂解的方式測定。

圖1：賽默飛世爾™FlashSmart™元素分析儀

本文提供了橡膠和輪胎中CHNS/O測定的數(shù)據(jù)，以顯示FlashSmart™元素分析儀的性能。

方法

對于CHNS測定，FlashSmart™元素分析儀使用動態(tài)閃燒法燃燒儀器。樣品在錫容器中稱重，并通過賽默飛世爾™*的MAS™自動進樣器將樣品和氧氣同時送達到反應管中。燃燒后，產生的氣體通過氦氣流被帶到充滿銅的還原區(qū)中，然后通過高精度的GC氣相色譜柱進行分離。用熱導檢測器（TCD）檢測燃燒氣體（圖2）。總運行時間小于10分鐘。當使用NCS配置時，在反應器和GC柱之間安裝了一個吸水劑過濾器。

圖 2. CHNS/O 結構.

對于氧的測定，以熱裂解模式進行測定。樣品在銀容器中稱重，并通過MAS™自動進樣器或通過AI 1310直接注射進樣或AS1310液體進樣器進樣。反應器在1060°C下含有鎳涂層碳進行裂解。樣品中的氧與碳結合，形成一氧化碳，然后用GC氣相色譜柱色譜法進行氣體分離，并由TCD檢測器檢測（圖2）。

FlashSmart™元素分析儀由EagerSmart數(shù)據(jù)處理軟件自動生成一份完整的報告。

圖3和圖4顯示了典型的CHNS和O測定的色譜圖。

圖 3. 典型的 CHNS色譜圖.

Figure 4. 典型的O色譜圖

測定結果

選擇不同的橡膠和輪胎樣品。樣品分析沒有任何預處理，只是切成小塊進行分析。對于CHNS、NCS和S的測定，加入助燃劑五氧化二釩可使硫*轉化為SO2。樣品的稱重量一般為2-3mg。

對于CHNS分析，儀器以BBOT（6.51N%，72.53C%，6.09H%，7.44S%）為標準品，使用K-factor作為校準方法進行校準。O分析以乙酰苯胺（11.84%）為標準，K-factor為校正方法進行校準。

表1顯示了不同橡膠和輪胎樣品的CHNS/O數(shù)據(jù)，而表2顯示了其他類型橡膠和輪胎材料的CHNS測定。所有數(shù)據(jù)均具有良好的重復性，改變樣品類型時沒有任何基質殘留效應。

表1 橡膠和輪胎樣品的CHNS/O測定。

表2 橡膠和輪胎樣品的CHNS測定

表3顯示了使用NCS模式分析的橡膠樣品的再現(xiàn)性。

表3. NCS模式下橡膠的測定.

表4通過分析一個新輪胎和一個使用六個月的輪胎中硫的含量，顯示了從輪胎表面損失的硫值。這種效應被稱為硫暈現(xiàn)象。

表4 硫暈現(xiàn)象測定結果。

表5顯示了橡膠樣品熱裂解方式測定氧含量。

表5 橡膠樣品的氧測定結果。

結論

賽默飛世爾™FlashSmart™元素分析儀能夠從任何基質中定量測定元素，改變樣品時無任何記憶效應。輪胎和橡膠樣品的CHNS/O測定由FlashSmart™元素分析儀進行，樣品無須任何預處理。FlashSmart™元素分析儀在自動化和高樣品處理量方面滿足實驗室要求。該分析儀是模塊化的，使實驗室能夠在一次運行中進行CHNS測定，并在改變配置的情況下快速切換到氧模式進行氧的測定。