海水中的TOC測定

2021-02-08

監(jiān)測海水中的有機(jī)物含量已經(jīng)成為了解碳循環(huán)的重要參數(shù)。因此準(zhǔn)確的測定海水中的TOC濃度是非常重要的。由于水、鹽和其他物質(zhì)（包括溶解的無機(jī)和有機(jī)物質(zhì)）的組成，海水基質(zhì)中的總有機(jī)碳分析更具挑戰(zhàn)性。TE公司的Xpert-TOC 分析儀設(shè)計(jì)時考慮到了基體復(fù)雜的混合樣品，包括各類顆粒物。具有測定時無需其他特殊設(shè)置就可進(jìn)行寬范圍的準(zhǔn)確測定。

系統(tǒng)描述

測試使用的Xpert-TOC 配有65位自動進(jìn)樣器，每個樣品位置均配有磁力攪拌功能。采用NPOC方法進(jìn)行樣品測定， 樣品預(yù)處理：儀器全自動加入酸進(jìn)行酸化，在被全自動進(jìn)行攪拌的同時載氣進(jìn)行（氧氣）連續(xù)的進(jìn)行吹掃，去除樣品中的無機(jī)碳。采用進(jìn)樣針直接注射進(jìn)樣，在整個過程中樣品不接觸任何閥或注射泵。

燃燒  樣品被直接注入高溫燃燒爐，爐溫設(shè)定在720℃。由于樣品直接注射到燃燒爐內(nèi)，不存在任何的閥門，所以鹽分不會聚集。防止進(jìn)樣口堵塞。連續(xù)的載氣（氧氣）氣流一直通入到燃燒爐中。專利設(shè)計(jì)的ProCat™燃燒管可以將所有的有機(jī)碳氧化為二氧化碳。

調(diào)節(jié)  燃燒生成的氣體經(jīng)過除水并去除鹵素，在進(jìn)入檢測器前氣體經(jīng)過5微米的過濾器去除可能產(chǎn)生的氣溶膠或顆粒。

檢測  在載氣氣流中的二氧化碳?xì)怏w通過非色散紅外檢測器（NDIR）進(jìn)行定量測量。來自檢測器的信號響應(yīng)與二氧化碳濃度成線性關(guān)系。使用TEIS™軟件，直接得到很容易理解的樣品分析測試報(bào)告或連接到LIMS系統(tǒng)中。

Xpert-TOC 系統(tǒng)分析條件設(shè)置

TEIS™軟件中圖文控制圖

TEIS™軟件中系統(tǒng)參數(shù)控制

校準(zhǔn)曲線

使用鄰苯二甲酸氫鉀（KHP）配置濃度為100ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備后稀釋為不同的濃度10ppm,25ppm,50ppm,75ppm,每個濃度校準(zhǔn)溶液各分析5次得到下圖的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

NPOC 校準(zhǔn)曲線0 - 100 mg/L，相關(guān)系數(shù) (R2)=0.999646

測試結(jié)果

TEIS軟件中截取的海水測定結(jié)果。

圖 5:5個海水樣品圖譜的重疊

圖 6: 海水樣品與空白的重疊圖

總結(jié)

這篇應(yīng)用中所用樣品均為海水樣品，該樣品采集于荷蘭的北海岸。Xpert-TOC 采用高溫催化燃燒技術(shù)，該儀器采用ISO 8245 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)。分析海水樣品的結(jié)果RSD值小于2%。在分析測定中Xpert-TOC 使用了樣品直接注入技術(shù)，保證了不需要額外的維護(hù)處理就能測定復(fù)雜海水樣品。

TE Xpert-TOC總有機(jī)碳分析儀以及- ProCat™ 燃燒管

TE Xpert-TOC總有機(jī)碳分析儀XPERT-TOC/TN_b是一臺集成了儀器堅(jiān)固耐用性，分析準(zhǔn)確性和操作便捷性于一體的全新一代總有機(jī)碳分析儀。高溫催化燃燒法的原理設(shè)計(jì)，一次進(jìn)樣幾分鐘內(nèi)既可得到總有機(jī)碳TOC及總化合氮TN_b.采用TEIS分析控制軟件實(shí)現(xiàn)儀器的全自動化操作，符合所有目前現(xiàn)行的高溫燃燒法的所有*標(biāo)準(zhǔn)和方法。