2021-10-29
法國formulaction公司創(chuàng)新和開發(fā)的Horus coating成膜分析儀運用MS-DWS原理測量。Horus coating基于通過自適應(yīng)散斑分析干涉術(shù)（ASSI.）直接處理后向散射光。當(dāng)激光光源被發(fā)送到平面樣品時，其各種折射率不同的成分，如乳膠或顏料顆粒，開始散射激光光源發(fā)射的入射光。散射激光再通過數(shù)碼相機顯示，顯示出背散射波起伏的建設(shè)性和破壞性干擾，具體表現(xiàn)為出現(xiàn)明暗相間的暗斑和亮斑相夾的散斑圖像。而由此產(chǎn)生的圖像稱為所謂的“斑點圖像"。樣品中的任何運動都會引起背散射光干涉的波動。因此，散斑圖像的波動頻率可以跟蹤散射體的運動。散斑圖像上的光斑波動速度隨著樣品的干燥而降低，即散斑圖像的變形速度隨時間而降低。隨著薄膜的逐步形成，由于粘度和薄膜相干性的增加，散射體的運動相應(yīng)會減少。當(dāng)結(jié)構(gòu)不再發(fā)生變化時，即當(dāng)膜形成時或者干燥完成時，散斑圖案的平均變形速度保持不變，散斑圖像保持不變。觀察到隨時間變化的流動性因子減小，因此布朗運動減小，因此粘度增大。斜率的每個變化對應(yīng)于干燥機制的變化。
1.1實驗方法
取確定量（200微升）的樣品。 將產(chǎn)品涂抹在基材上，保證樣品厚度的均勻性和一致性，并 將樣品池在成膜分析儀（Horus）下進(jìn)行測量，測量參數(shù)是：室溫，確定的空氣濕度，金屬基材。
1.2 儀器
成膜分析儀，法國FORMULACTION公司
1.3 實驗原理
Horus是一種成膜分析儀，采用了一項*的專利技術(shù)，稱為“自適應(yīng)散斑成像干涉法"： 當(dāng)激光照射樣品時，光子穿透樣品并被粒子、液滴、纖維等物體（任何光學(xué)指數(shù)不同于體的材料，它散射激光）后向散射。當(dāng)攝像機被用作后向散射波的檢測器時，會顯示一個稱為“散斑"的干擾圖像。散斑圖像上的暗斑和亮斑分別是由背散射波之間的破壞性干擾和構(gòu)造性干擾引起的。從而對樣品內(nèi)部散射體隨時間變化的運動進(jìn)行光學(xué)測量。
分析深度是光對樣品的穿透深度，這取決于樣品的性質(zhì)（濃度、粒徑和折射率）。注入到介質(zhì)中的光子在幾個l*內(nèi)穿透，l*是光在介質(zhì)中的傳輸長度。l*也被定義為光子路徑，在此之后光子方向*隨機。因此，光線的穿透深度與l*成正比。Horus的敏感深度高達(dá)傳輸長度l*的30倍。
1.3.1干燥過程對應(yīng)的數(shù)據(jù)變化四個階段
•階段I：此階段稱為蒸發(fā)階段。散射體散布在主體中，并經(jīng)歷快速的布朗運動。溶劑從薄膜中蒸發(fā)，散射體（例如顆粒，乳劑液滴……）濃縮。第一階段的持續(xù)時間可能與樣品的開放時間有關(guān)：只要顆粒充分分散在薄膜中，它們就可以自由移動并且涂料仍可使用。
•第二階段：固體中的高濃度會導(dǎo)致堆積過程。該階段在干燥動力學(xué)上表現(xiàn)為擾動區(qū)域，顯示了當(dāng)顆粒接觸在一起時的加速和減速。此步驟也稱為顆粒的重新排列期。第二階段的結(jié)束對應(yīng)于特征時間為顆粒的緊密堆積。
•第三階段：在此階段，觀察到流動系數(shù)在干燥動力學(xué)上急劇下降，然后緩慢下降。流動性因子的急劇下降對應(yīng)于大量水的消失，顆粒被很好地堆積，并且只有間隙水保留在膜中。在此階段，粒子發(fā)生變形，密閉排列的陣列中充滿水隙的粒子變形，到達(dá)不再有水的菱形十二面體。通常由觸碰時間自動計算出的特征時間T3通常對應(yīng)于干觸時間Horusoft作為階段III在干燥動力學(xué)上的最大曲率。
•階段IV：跨越聚合物/聚合物邊界的相互擴散或液滴的聚結(jié)以形成均勻的膜。在IV階段之后，流動性因數(shù)不再隨時間變化，通常對應(yīng)于稱為T4的干燥困難時間。
1.4實驗數(shù)據(jù)
樣品：吡己1，200微升，16℃，濕度35%。T1-1: 4900s 1.28Hz T1-2: 6672s 0.40Hz T1-3：7935s 0.00029Hz
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樣品：吡買2。200微升，17℃，濕度35%。T1-1: 7168s 1.25Hz T1-2: 9068s 0.12Hz T1-3：9986s 0.00037Hz
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樣品：納3。200微升，17℃，濕度40%。T1-1: 6803s 1.29Hz T1-2: 11705s 0.27Hz T1-3：12931s 0.00021Hz
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樣品：乳4。200微升，17℃，濕度35%。T1-1: 7840s 1.29Hz T1-2: 12160s 0.99Hz T1-3：19549s 0.00031Hz
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樣品：微5。200微升，18℃，濕度40%。T1-1: 866s 1.30Hz T1-2: 7924s 0.35Hz T1-3: 12938s 9.1E-05Hz
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2. 結(jié)論
乳4樣品到達(dá)T3的時間最長，即樣品干燥時間最長，干燥時間最短的是吡己1.
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