2021-08-26
通過對顆粒粒徑和形狀的分析來表征增材制造業和其他冶金工藝過程中金屬粉末的給料質量控制-如何量化團聚體
簡介
增材制造業是利用金屬粉末生產金屬零部件的粉末冶金工藝。與下面列出的其他流程相比來說有以下優點。
1) 生產最復雜的零部件-通道狹窄、壁薄和無需組裝
2）可以按需生產單個零部件，使用CAD程序，無需加工工具成本
3）易于運輸。按照需求增材設備可移動到不同地點
最常用的粉末冶金過程：
l 壓實&燒結：壓實粉末并將壓實后的粉末燒結
l 粉末鍛造：壓實/燒結后的部分加熱并鍛造
l 等熱壓縮：在極限壓力下壓實并燒結
l 金屬注射成型：混合的粘結劑液體進入到狹小的通道
l 增材制造：
粉體熔化成型技術（激光熔化或者激光燒結）
能量定向沉積（電子束熔化或者激光束熔化）
增材制造工藝中的金屬粉末原料應該是絕對球形的，且具有良好的流動性。粒徑要寬分布，以避免大顆粒之間夾雜著小顆粒。分床填料密度越高，成品密度則越高，孔隙率低，機械強度高。在氣體霧化冷卻階段形成的團聚體將在粉床中產生空隙，著將對粉末最終制成的零部件產生不利影響。某些顆粒形狀的參數可以用于確定和量化團聚體在金屬粉末中的占比。
增材制造過程
圖1 粉體熔化成型技術：由CAD程序驅動的旋轉鏡面熔化粉末，一層一層地覆蓋上一層。多余的粉末被刮掉并回收，添加下一層的刮刀位置。回收的粉末必須要重新測量以保證再次使用的質量。
圖2 光束定向沉積：定向光束在頂層，粉末通過徑向包裹注入，無粉末回收。
圖3 增材部分：復雜、按需定制、無需工具。
顆粒粒徑和形狀對金屬粉末性質的影響
球形金屬粉末顆粒在粉末熔化成型過程中具有最佳的流動性，可以一次順利地加載粉床。當粉末的粒度分布較寬時，粉床層的填充密度最大，較小的顆粒能填充到大顆粒之間的空隙中。高粉床填料密度和最小的空隙，使生產出來的金屬零部件具有低空隙、高密度和高機械強度。
圖4 金屬粉末粒徑和形狀是如何影響金屬零部件的質量
但在氣體霧化過程中，必須對每一種粉末的冷卻階段的氣流進行正確的調整，以避免仍然熔融的顆粒在冷卻的粉末中結塊。粉末中越多顆粒結塊，粉體層中不規則形狀的團聚體形成的空洞就越有可能使最后的質量變差。最終零部件的孔隙率高，密度低，力學性能差。本文便陳述了如何通過測量顆粒形狀等參數來量化團聚體。
圖5 真空感應熔化惰性氣體霧化過程。應優化氣體流動以防止熔融液滴的再循環，最大限度減少團聚
用于量化金屬粉末中團聚數量的形狀參數
圖6 Microtrac MRB SYNC：粒徑粒型分析儀。利用激光衍射技術測量粒度分布，通過動態圖像法測量顆粒形狀。針對一個樣品，一個樣品池和流路，一個軟件，一個計算機在最終呈現的報告中顯示30種不同的尺寸和形狀參數。
報告中的兩個形狀參數，W/L長寬比和固體度可用于量化團聚顆粒在金屬粉末中的占比。W/L長寬比是菲特寬度除以菲特長度。數值范圍0-1，其中1位完美圓形。固體度的計算方法是顆粒的面積除以顆粒周圍凸殼面積。數值范圍0-1,1為*凸的外邊界，沒有凹痕的顆粒。
圖7 固體度：這種金屬粉末結塊的紅色輪廓為凸殼。固體度是顆粒面積除以凸殼內的面積（例子中數值為0.773）。注意在凸殼和顆粒之間的三個凹痕。
圖8 顆粒圖片顯示：W/L長寬比和固體度按照其數值升序排列。每一個最左邊的圖像都是參數值較小的顆粒。按照W/L分類的團聚體呈長條狀，只有很小的凹痕。那些按照固體度分類的有更多塊狀和大的凹痕。
在SYNC軟件中顯示的散點圖如下圖所示，用于計算金屬粉末樣品中結塊百分比。藍色的散點圖顯示了每個顆粒相對于X軸和Y軸的位置。
圖9 SYNC軟件中的散點圖。區域1中為固體度較好的顆粒，但長寬比較差的顆粒。區域2是顆粒具有很好的長寬比數值，但固體度很差。
下面最深的藍色區域是顆粒濃度最高的地方。這個區域就是所有固體度和長寬比好的單球形金屬粉末的位置。我們在X軸和Y軸上的分布中可以看到這一點。下面的圖10顯示了整個樣本的區域，用紅色標出，其中只包括高濃度的單個球形顆粒，而右邊報告的總結數據現只針對這些顆粒。
圖10 報告中僅呈現優質的顆粒數據。在上面的散點圖中，總樣本的顆粒數從52K減少到46K
圖11，下面是SYNC軟件中顯示每個顆粒信息的界面。在顆粒的選擇欄中設置只顯示優質的顆粒，即W/L長寬比大于0.9固體度大于0.98的所有顆粒，結果為藍色條帶中的數值。按體積計算，優質顆粒占比77%，按數量計算占比88%。按體積計算團聚體占比23%，按數量計算團聚體占比12%。需要注意的是下面最大的顆粒，按面積當量（Da）降序排列，都是優質的球形顆粒。這意味著按照大小不會篩選出團聚體，團聚體是分散的，超過了大小分布，必須根據上述兩種圖形參數來進行篩選。
圖11 搜索：優質顆粒和團聚顆粒的比例。設置的顆粒查詢和搜索結果顯示在軟件中。具體數值在藍色條帶中顯示。在底部顆?？吹筋w粒圖像按面積等直徑降序排列
結論
l 增材制造過程中所需的金屬粉末要有高球形度和寬分布
l 在氣體霧化過程的冷卻階段，冷卻液滴的再循環使其相遇熔合，從而形成團聚體
l 團聚體越多，零部件成品性能越差，孔隙率高、密度低、力學性能差
l 金屬粉末中的團聚體不能通過尺寸來量化，需要利用W/L長寬比和固體度兩個粒形參數量化團聚體
l Microtrac MRB SYNC使用激光衍射和動態圖像分析技術可以在同一時間在同一樣品上報告大約30中不同的尺寸和形狀參數。
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