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      2. 兩種市售口紅Rheolaser crystal結晶分析儀分析

        2021-09-22

        口紅的穩定性是口紅的一項重要性質,關系到它能否成為合格產品,口紅不穩定受到多種因素的影響。由于口紅在溫度變化時結構是不穩定的,會出現不穩定現象。

        口紅的典型不穩定現象有兩種,一種為出汗,油滴在口紅表面滲出,我們形象地描述為出汗;第二種為表面結晶(看起來像發霉),這是由于蠟組分在表面形成白色結晶。由于原料純、工藝或者配比兼容性的問題,蠟晶格會在日夜升溫循環時發生重排,結合力較小的油在循環過程中,開始向口紅表面遷移,造成出汗或者表面結晶。這兩種問題都會被客戶抱怨,認為產品質量出現問題。

        但是常規的口紅穩定性測試方法耗時長,結果通過目視觀察只能定性不能定量。Rheolaser Crystal結晶分析儀可以在幾個小時內通過快速的升降溫模擬日夜升溫過程,并定量表征口紅的穩定性,幫助用戶大幅度縮短穩定性測量周期。

        1.   實驗

        1.1實驗方法

        將樣品放入RCMCS5小樣品池內, 將樣品池放入結晶度分析儀(Rheolaser crystal)內進行測量,測量參數是:quick characterisation模式:Duration:8h,delay:10min,dMax:80,tDec:10000,溫度:1,Step(T=4.0℃,speed=10.0℃/min,stab=0h,5min);2, Step(T=40.0℃,speed=10.0℃/min,stab=0h,5min.loop=1×1);3, Step(T=40.0℃,speed=10.0℃/min,stab=0h,5min.loop=2×2);4,Step(T=25.0℃,speed=10.0℃/min,stab=0h,30min); 5,Step(T=4.0℃,speed=10.0℃/min,stab=0h,5min); 6,Step(T=25.0℃,speed=2.0℃/min,stab=0h,0min)。

        1.2 儀器

        結晶度分析儀,法國FORMULACTION公司Rheolaser crystal

        應用:巧克力、化妝品、單晶、蠟脂、蛋白溶液…

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        文本框: 圖1 Rheolaser crystal儀器

         1.3 實驗原理

        Rheolaser Crystal結晶分析儀采用先進的MS-DWS靜態多散斑擴散波光譜學原理:當一束激光照射樣品時,光子滲透到樣品中遇到樣品中的顆粒發生散射。當樣品中的顆粒濃度高時,就會發生多重散射。被多重散射的光子由于所走的路徑不同,存在相位差。不同相位的光在一起,就形成干涉波。即形成明暗相間的光斑,這些光斑,也被稱為“散斑"。

         

        文本框: 圖2 MS-DWS原理示意圖

        Rheolaser Crystal對結晶樣品加熱或冷卻過程中實時監測微觀動力因子Micro Dynamics (μD),當樣品在某個溫度出現相轉變時,就會出現特征峰。

         

         

        文本框: 圖3 Rheolaser crystal工作原理示意圖

        散斑的變化速度與結晶的結構變化相關,通過對散斑進行去相關計算,可以獲得用于表征微觀結構的微觀動力因子Micro Dynamics (μD)。當顆粒運動速度較快時(相轉變過程),μD較大;當顆粒運動速度較快時(未出現相轉變時),μD較小。

        文本框: 圖4 不同狀態樣品與光斑運動的相關性圖

        我們還可以通過對樣品進行的不斷的冷熱循環,通過比較突然的溫度變化激發樣品釋放突變峰,一個是能量吸收峰一個是能量釋放峰,將每次的最大峰與第一次循環的最大峰值比較,來比較樣品最大峰值變化的大小,可以得到一個C值,公式如下,可以判斷出樣品的溫度敏感性,來表示樣品的穩定性情況。

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        2.   結果分析

        兩個口紅樣品,分別為市售保質期內某 大 品 牌 經典口紅A產品和某網紅品牌爆款口紅B產品進行crystal的circulate的對比。 通過比較樣品在做循環后Hz信號值的差異來比較出樣品經過循環后結構被破壞情況,即樣品穩定性情況。

        Heating crycle μD曲線

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        Stability crycle

        通過上面stability crycles表比較樣品經過循環后Hz信號的變化絕對值的百分比,某 大 品 牌 經典口紅A產品的受溫度循環的穩定性較好,溫度敏感度低,其cycle-6后的Relatice H(%)為1.1%;而某網紅品牌爆款口紅B產品,其cycle-6達到了-22.3%,對溫度敏感,結構變化大,會有易出現斷裂的可能。


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