2021-09-22
1. 實(shí)驗(yàn)
1.1測試過程及條件
- 將兩個樣品（原液、5-fold）放入10mL的樣品室內(nèi)
- 設(shè)置測量溫度（原液：4.8.10.16.20.25.28.32.37℃、5-fold：10.20.25℃），剪切速率500-10000s-1
- 選擇薄片式流動池型號P22-150
- 自動測量粘度-剪切速率曲線
1.2 儀器
微流控可視流變儀Fluidicam
1.3 儀器原理
粘度是指：液體在流動時，在其分子間產(chǎn)生內(nèi)摩擦的性質(zhì)，稱為液體的黏性，粘性的大小用黏度表示，是用來表征液體性質(zhì)相關(guān)的阻力因子。
使用機(jī)械流變儀在測試某些低粘度樣品時，在低剪切速率下，由于扭矩敏感度原因，數(shù)據(jù)誤差較大，而在高剪切速率下，樣品經(jīng)常達(dá)到湍流狀態(tài)，產(chǎn)生錯誤的數(shù)據(jù)。
Fluidicam采用先進(jìn)的微流控原理，將未知粘度的樣品和參比樣品同時注入到狹窄的Y型薄片式流動池中，通過高速攝像機(jī)，獲取兩者的界面位置，從而計算樣品的粘度。由于高度的空間限制，樣品始終處于層流狀態(tài)，保證了數(shù)據(jù)的精確性。儀器具有高剪切速率范圍、精度高、樣品體積量小、快速調(diào)節(jié)溫度的優(yōu)點(diǎn)。
圖1 Fluidicam測量原理
如圖1所示，樣品和參比樣品之間的界面位置與樣品的粘度和兩個流體的流動速率相關(guān)。
當(dāng)兩個樣品以同樣的泵入速度注入樣品池中，如果粘度相同，則界面處于中間位置。參比樣品的粘度是已知的，儀器自動控制泵入速度Q和QR，記錄界面位置W和WR，從而計算出樣品的粘度η，剪切速率為泵入速度除以樣品所占通道的面積（2.2mm寬，150μm高）。
儀器利用集成專用數(shù)學(xué)算法的軟件，獲取粘度隨剪切速率變化的曲線，或者粘度隨溫度變化的曲線。
圖2 牛頓流體和剪切稀釋流體的粘度曲線
2. 測試結(jié)果
2.1 樣品在芯片中流動照片
圖3 樣品和參比樣品界面照片
照片中，上部白色部分為樣品，下部黑色部分為參比液，綠色線為界面位置，紅色和藍(lán)色線為流動通道的壁。儀器在測量粘度時，每個粘度點(diǎn)會取10張照片，得到10個粘度數(shù)據(jù)并取平均值。儀器通過自動調(diào)整泵入速度和溫度，獲得樣品的粘度-剪切速率曲線。
2.2 粘度-剪切速率曲線
圖4 原液的粘度-剪切速率曲線
從上圖可見，原液樣品在低濃度時為典型的剪切稀釋型流體，在高剪切速率下時的粘度降低；同時，不同溫度下樣品的粘度是不一樣的，樣品粘度隨著溫度遞增出現(xiàn)一個先減后增的過程，谷值為16℃，整體粘度最大值出現(xiàn)在28℃。
5-fold-10℃_2020-08-13
5-fold-20℃_2020-08-13
5-fold-25℃_2020-08-13
上面三幅圖是不同溫度下5-fold樣品粘度隨剪切曲線，樣品為剪切變稀樣品，剪切速率的增加，粘度近似線性下降；同時，樣品溫度越高，體系粘度越低。
2.3 數(shù)據(jù)表格
樣品5-fold的粘度范圍在3-10cp，原液的粘度范圍在30-250cp。原液粘度隨著溫度升高而先下降而后升高最后再下降，粘度隨著剪切速率的增加下降。
2.4 圖表對比
1. 原液樣品低剪切和高剪切時的粘度對比
原液樣品粘度隨溫度對比圖表
2. 5-fold樣品低剪切和高剪切時的粘度對比
原液樣品粘度隨溫度對比圖表：
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